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頭孢氨芐有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜HPLC檢測方案
頭孢氨芐(Cefalexin) 抗生素\β-內(nèi)酰胺類\頭孢菌素類。它能抑制細胞壁的合成,使細胞內(nèi)容物膨脹至破裂溶解,殺死細菌。因其生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)主要有以下兩種:
-7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸-
7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸(7ADCA)是合成頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢羥氨芐等頭孢品種的主要中間體?;瘜W名:3-甲基-7-氨基-8氧代-5硫雜-1-氧雜雙環(huán)【4、2、0】辛-2-烯=2=甲酸,本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末,幾乎不溶于水,醇和丙酮。
-α-苯甘氨酸-
α-苯甘氨酸及其衍生物是一種重要的醫(yī)藥中間體,常用于合成氨芐青霉素、頭孢氨芐、頭孢拉定等β-內(nèi)酰胺類抗生素,也用于合成多肽激素和多種農(nóng)藥。本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末,不溶于一般的有機溶劑。
以下是賽智科技利用501高效液相色譜儀對頭孢氨芐有關(guān)物質(zhì)進行的HPLC檢測方案。
(本應用方案請勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)
1、儀器與試劑
1.1儀器、設備
501高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
針頭過濾器
微孔濾膜:0.45μm
1.2試劑
甲醇(HPLC)
磷酸二氫鈉(AR)
氫氧化鈉 (AR)
2、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品品溶液的制備 取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸,α-苯甘氨酸對照品各約10mg,置同一100ml容量瓶中,加PH為7.0的磷酸鹽緩沖液約20ml,超聲使溶解,再用流動相A稀釋定容至刻度,搖勻,精密量取5.0ml,置50ml容量瓶中,用流動相A定容至刻度,搖勻,作為雜志對照品溶液。
供試品溶液的制備 精密稱取本品0.0500g,置50ml容量瓶中,加流動相A溶解并稀釋定容至50ml,制成每1ml中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液樣品對照的制備,精密量取1ml供試液置100ml容量瓶中,用流動相A稀釋定容至100ml,搖勻,作為對照溶液。
3、色譜條件
色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm
流動相:以0.2mol/l磷酸二氫鈉溶液為流動相A,以甲醇為流動相B,梯度脫洗;
波長:220nm
流速:1. 0 mL/min
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液及樣品對照溶液各20ul,注入液相色譜儀,測定,即得
5、譜圖
附:另外本公司還提供藥典改進方法,可更好的分離兩種物質(zhì)
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